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직접 레이저 간섭(DLIP)과 레이저 유도 주기 표면 구조(LIPSS)를 결합하면 다양한 재료에 대한 기능성 표면을 생성할 수 있습니다.프로세스의 처리량은 일반적으로 더 높은 평균 레이저 출력을 사용하여 증가합니다.그러나 이로 인해 열이 축적되어 결과적인 표면 패턴의 거칠기와 모양에 영향을 미칩니다.따라서 기판 온도가 제작된 요소의 형태에 미치는 영향을 자세히 연구할 필요가 있습니다.본 연구에서는 강철 표면을 ps-DLIP를 사용하여 532 nm에서 라인 패턴화했습니다.결과 지형에 대한 기판 온도의 영향을 조사하기 위해 가열 플레이트를 사용하여 온도를 제어했습니다.250\(^{\circ }\)С로 가열하면 형성된 구조의 깊이가 2.33μm에서 1.06μm로 크게 감소합니다.이러한 감소는 기판 입자의 방향과 레이저에 의한 표면 산화에 따라 다양한 유형의 LIPSS가 나타나는 것과 관련이 있습니다.이 연구는 열 축적 효과를 생성하기 위해 높은 평균 레이저 출력에서 표면 처리를 수행할 때 예상되는 기판 온도의 강력한 영향을 보여줍니다.
초단 펄스 레이저 조사를 기반으로 한 표면 처리 방법은 가장 중요한 관련 재료의 표면 특성을 향상시키는 능력으로 인해 과학 및 산업의 최전선에 있습니다1.특히, 레이저 유도 맞춤형 표면 기능은 광범위한 산업 분야 및 응용 시나리오1,2,3에 걸쳐 최첨단 기술입니다.예를 들어, Vercillo et al.레이저 유도 초소수성에 기반한 항공우주 응용 분야용 티타늄 합금의 결빙 방지 특성이 입증되었습니다.Epperlein 등은 레이저 표면 구조화에 의해 생성된 나노 크기의 특징이 강철 표본의 생물막 성장 또는 억제에 영향을 미칠 수 있다고 보고했습니다5.또한, Guai et al.유기태양전지의 광학적 특성도 향상됐다.6 따라서 레이저 구조화를 통해 표면 재료의 제어된 절제를 통해 고해상도 구조 요소를 생산할 수 있습니다1.
이러한 주기적인 표면 구조를 생성하는 데 적합한 레이저 구조화 기술은 직접 레이저 간섭 성형(DLIP)입니다.DLIP는 두 개 이상의 레이저 빔의 표면 근처 간섭을 기반으로 마이크로미터 및 나노미터 범위의 특성을 가진 패턴 표면을 형성합니다.레이저 빔의 수와 편광에 따라 DLIP는 다양한 지형 표면 구조를 설계하고 생성할 수 있습니다.유망한 접근 방식은 DLIP 구조를 레이저 유도 주기 표면 구조(LIPSS)와 결합하여 복잡한 구조적 계층 구조를 가진 표면 지형을 만드는 것입니다.본질적으로 이러한 계층은 단일 규모 모델보다 훨씬 더 나은 성능을 제공하는 것으로 나타났습니다13.
LIPSS 기능은 복사 강도 분포의 표면 근처 변조 증가에 따라 자체 증폭 프로세스(포지티브 피드백)를 받습니다.이는 적용된 레이저 펄스 수가 14, 15, 16 증가함에 따라 나노 거칠기가 증가하기 때문입니다. 변조는 주로 방출된 파동과 굴절된 전자기장15,17,18,19,20,21의 간섭으로 인해 발생합니다. 산란파 성분 또는 표면 플라즈몬.LIPSS의 형성은 펄스타이밍의 영향도 받습니다.특히, 높은 생산성의 표면 처리를 위해서는 더 높은 평균 레이저 출력이 필수입니다.이를 위해서는 일반적으로 MHz 범위의 높은 반복률을 사용해야 합니다.결과적으로, 레이저 펄스 사이의 시간 거리가 더 짧아져 열 축적 효과가 발생합니다(23, 24, 25, 26). 이 효과는 표면 온도의 전반적인 증가로 이어지며, 이는 레이저 절제 중 패터닝 메커니즘에 큰 영향을 미칠 수 있습니다.
이전 연구에서 Rudenko et al.및 Tzibidiset al.열 축적이 증가함에 따라 점점 더 중요해지는 대류 구조의 형성 메커니즘이 논의됩니다.또한 Bauer et al.열 축적의 임계량을 미크론 표면 구조와 연관시키십시오.이러한 열적으로 유도된 구조 형성 공정에도 불구하고 일반적으로 반복률을 증가시키는 것만으로도 공정의 생산성을 향상시킬 수 있다고 믿어집니다.이는 열 저장량을 크게 늘리지 않으면 달성할 수 없습니다.따라서 다단계 토폴로지를 제공하는 공정 전략은 공정 동역학 및 구조 형성을 변경하지 않고는 더 높은 반복 속도로 이식되지 않을 수 있습니다9,12.이와 관련하여, 특히 LIPSS의 동시 형성으로 인해 층상 표면 패턴을 만들 때 기판 온도가 DLIP 형성 프로세스에 어떤 영향을 미치는지 조사하는 것이 매우 중요합니다.
본 연구의 목적은 ps 펄스를 사용하여 스테인레스 강의 DLIP 처리 중 결과적인 표면 형상에 대한 기판 온도의 영향을 평가하는 것이었습니다.레이저 가공 중에 가열판을 사용하여 샘플 기판의 온도를 250\(^\circ\)C까지 올렸습니다.생성된 표면 구조는 공초점 현미경, 주사 전자 현미경 및 에너지 분산 X선 분광법을 사용하여 특성화되었습니다.
첫 번째 일련의 실험에서 강철 기판은 4.5 μm의 공간 주기와 \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ)의 기판 온도를 갖는 2빔 DLIP 구성을 사용하여 처리되었습니다. }\)C, 이하 "가열되지 않은 » 표면이라고 합니다.이 경우 펄스 중첩 \(o_{\mathrm {p}}\)은 스폿 크기에 따른 두 펄스 사이의 거리입니다.99.0%(위치당 100펄스)부터 99.67%(위치당 300펄스)까지 다양합니다.모든 경우에 피크 에너지 밀도 \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0.5 J/cm\(^2\)(간섭이 없는 가우스 등가의 경우) 및 반복 주파수 f = 200kHz가 사용되었습니다.레이저 빔의 편광 방향은 위치 지정 테이블(그림 1a)의 이동과 평행하며, 이는 2빔 간섭 패턴에 의해 생성된 선형 형상의 방향과 평행합니다.주사전자현미경(SEM)을 사용하여 얻은 구조의 대표적인 이미지가 그림 1과 2에 나와 있습니다.1a–c.지형 측면에서 SEM 이미지 분석을 지원하기 위해 평가 중인 구조에 대해 푸리에 변환(FFT, 어두운 부분으로 표시)을 수행했습니다.모든 경우에 결과 DLIP 형상은 4.5μm의 공간 주기로 표시되었습니다.
그림의 어두운 영역에서 \(o_{\mathrm {p}}\) = 99.0%의 경우.간섭 최대 위치에 해당하는 그림 1a에서 더 작은 평행 구조를 포함하는 홈을 관찰할 수 있습니다.그들은 나노입자와 같은 지형으로 덮인 더 밝은 띠로 번갈아 나타납니다.홈 사이의 평행 구조는 레이저 빔의 편광에 수직인 것처럼 보이고 \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm의 주기를 갖기 때문에 약간 레이저의 파장 \(\lambda\)(532 nm)보다 작은 LIPSS는 낮은 공간 주파수(LSFL-I)15,18로 불릴 수 있습니다.LSFL-I은 FFT에서 소위 s형 신호인 "s" 산란을 생성합니다.따라서 신호는 강한 중앙 수직 요소에 수직이며 이는 다시 DLIP 구조(\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\about\) 4.5 µm)에 의해 생성됩니다.FFT 영상에서 DLIP 패턴의 선형 구조에 의해 생성된 신호를 "DLIP 유형"이라고 합니다.
DLIP를 사용하여 생성된 표면 구조의 SEM 이미지.피크 에너지 밀도는 \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0.5 J/cm\(^2\)(무잡음 가우스 등가의 경우)이고 반복률 f = 200kHz입니다.이미지는 샘플 온도, 편광 및 오버레이를 보여줍니다.현지화 단계의 움직임은 (a)에서 검은색 화살표로 표시됩니다.검은색 삽입은 37.25\(\times\)37.25 µm SEM 이미지에서 얻은 해당 FFT를 보여줍니다(파동 벡터가 \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200이 될 때까지 표시됨 nm).공정 매개변수는 각 그림에 표시되어 있습니다.
그림 1을 자세히 살펴보면 \(o_{\mathrm {p}}\) 중첩이 증가함에 따라 시그모이드 신호가 FFT의 x축 쪽으로 더 집중된다는 것을 알 수 있습니다.LSFL-I의 나머지 부분은 더 병렬적인 경향이 있습니다.또한, s형 신호의 상대세기는 감소하고, DLIP형 신호의 세기는 증가하였다.이는 더 많이 겹치는 트렌치가 점점 더 뚜렷해지기 때문입니다.또한 유형 s와 중심 사이의 x축 신호는 LSFL-I와 동일한 방향을 가지지만 주기가 더 긴 구조에서 나와야 합니다(\(\Lambda _\mathrm {b}\)\(\about \ ) 1.4 ± 0.2 µm) 그림 1c와 같습니다.따라서 그 형성은 트렌치 중앙의 피트 패턴으로 가정됩니다.새로운 특징은 세로좌표의 고주파수 범위(큰 파수)에도 나타납니다.신호는 트렌치 경사면의 평행 잔물결에서 발생하며, 경사면에서 입사광과 전방 반사광의 간섭으로 인해 발생했을 가능성이 높습니다9,14.다음에서 이러한 잔물결은 LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \)로 표시되고 해당 신호는 -s \ (_ {\mathrm {p)) \) 유형으로 표시됩니다.
다음 실험에서는 소위 "가열된" 표면 아래에서 샘플의 온도를 250°C까지 높였습니다.구조화는 이전 섹션에서 언급한 실험과 동일한 처리 전략에 따라 수행되었습니다(그림 1a-1c).SEM 이미지는 그림 1d-f와 같이 결과 지형을 나타냅니다.샘플을 250C로 가열하면 레이저 편광 방향과 평행한 LSFL의 모양이 증가합니다.이러한 구조는 LSFL-II로 특성화될 수 있으며 247 ± 35 nm의 공간 주기 \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\)를 갖습니다.LSFL-II 신호는 높은 모드 주파수로 인해 FFT에 표시되지 않습니다.\(o_{\mathrm {p}}\)가 99.0에서 99.67\(\%\)로 증가함에 따라(그림 1d-e) 밝은 밴드 영역의 너비가 증가하여 DLIP 신호가 나타납니다. 고주파수 이상을 위해.파수(낮은 주파수)를 사용하여 FFT의 중심을 향해 이동합니다.그림 1d의 피트 열은 LSFL-I22,27에 수직으로 형성된 소위 홈의 전구체일 수 있습니다.또한 LSFL-II는 길이가 더 짧아지고 모양이 불규칙해진 것으로 보입니다.또한 이 경우 나노그레인 형태를 갖는 밝은 밴드의 평균 크기가 더 작다는 점에 유의하십시오.또한, 이러한 나노입자의 크기 분포는 가열하지 않았을 때보다 덜 분산된(또는 입자 응집이 덜 발생하는) 것으로 나타났습니다.질적으로 이는 각각 그림 1a, d 또는 b, e를 비교하여 평가할 수 있습니다.
중첩 \(o_{\mathrm {p}}\)이 99.67%로 더 증가함에 따라(그림 1f) 점점 더 뚜렷한 고랑으로 인해 뚜렷한 지형이 점차 나타났습니다.그러나 이러한 홈은 그림 1c보다 덜 질서 있고 덜 깊게 나타납니다.이미지의 밝은 부분과 어두운 부분 사이의 낮은 대비가 품질에 나타납니다.이러한 결과는 c의 FFT와 비교하여 그림 1f의 FFT 세로 좌표의 더 약하고 더 산란된 신호에 의해 더욱 뒷받침됩니다.그림 1b와 e를 비교할 때 가열 시 더 작은 줄무늬가 나타났으며 이는 나중에 공초점 현미경으로 확인되었습니다.
이전 실험에 추가로 레이저 빔의 편광이 90\(^{\circ}\)만큼 회전되어 편광 방향이 포지셔닝 플랫폼에 수직으로 이동하게 되었습니다.그림에.2a-c는 구조 형성의 초기 단계를 보여줍니다. \(o_{\mathrm {p}}\) = 99.0% 비가열(a), 가열(b) 및 가열 90\(^{\ circ }\ ) – 사례 회전 편광 (c).구조의 나노 지형을 시각화하기 위해 색칠된 사각형으로 표시된 영역이 그림 1과 2에 표시됩니다.2d, 확대된 규모.
DLIP를 사용하여 생성된 표면 구조의 SEM 이미지.프로세스 매개변수는 그림 1과 동일합니다.이미지는 샘플 온도 \(T_s\), 분극 및 펄스 중첩 \(o_\mathrm {p}\)을 보여줍니다.검정색 삽입은 해당 푸리에 변환을 다시 보여줍니다.(d)-(i)의 이미지는 (a)-(c)에 표시된 영역을 확대한 것입니다.
이 경우, 그림 2b, c의 어두운 영역의 구조는 편광에 민감하므로 LSFL-II14, 20, 29, 30으로 표시되어 있음을 알 수 있습니다. 특히, LSFL-I의 방향도 회전됩니다( 그림 2g, i)는 해당 FFT에서 s형 신호의 방향을 보면 알 수 있습니다.LSFL-I 주기의 대역폭은 주기 b에 비해 더 크게 나타나고, 그 범위는 더 널리 퍼진 s형 신호에서 알 수 있듯이 그림 2c에서 더 작은 주기 쪽으로 이동합니다.따라서 다음과 같은 LSFL 공간 주기가 다양한 가열 온도의 샘플에서 관찰될 수 있습니다. \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm at 21 ^{ \circ }\ )C (그림 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm 및 \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = s 편광의 경우 250°C에서 247 ± 35nm(그림 2b).반대로 p-편광과 250\(^{\circ }\)C의 공간주기는 \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm 및 \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm(그림 2c).
특히, 결과는 샘플 온도를 증가시키는 것만으로도 표면 형태가 (i) LSFL-I 요소만 포함하는 표면과 (ii) LSFL-II로 덮인 영역을 포함하여 두 가지 극단 사이에서 전환될 수 있음을 보여줍니다.금속 표면에 이러한 특정 유형의 LIPSS가 형성되는 것은 표면 산화물 층과 연관되어 있기 때문에 에너지 분산형 X선 분석(EDX)이 수행되었습니다.표 1은 얻은 결과를 요약한 것입니다.각 결정은 처리된 샘플 표면의 서로 다른 위치에서 최소 4개의 스펙트럼을 평균하여 수행됩니다.측정은 다양한 샘플 온도 \(T_\mathrm{s}\)와 비구조적 또는 구조적 영역을 포함하는 샘플 표면의 다양한 위치에서 수행됩니다.측정에는 처리된 용융 영역 바로 아래에 있지만 EDX 분석의 전자 침투 깊이 내에 있는 더 깊은 비산화 층에 대한 정보도 포함되어 있습니다.그러나 EDX는 산소 함량을 정량화하는 능력이 제한되어 있으므로 여기서 이러한 값은 정성적 평가만 제공할 수 있습니다.
샘플의 처리되지 않은 부분은 모든 작동 온도에서 상당한 양의 산소를 나타내지 않았습니다.레이저 치료 후 모든 경우에 산소 수준이 증가했습니다31.처리되지 않은 두 샘플 사이의 원소 조성 차이는 상업용 강철 샘플에서 예상된 것과 같았으며 탄화수소 오염으로 인해 AISI 304 강철에 대한 제조업체의 데이터 시트와 비교하여 훨씬 더 높은 탄소 값이 발견되었습니다32.
홈 절제 깊이 감소 및 LSFL-I에서 LSFL-II로의 전환에 대한 가능한 이유를 논의하기 전에 전력 스펙트럼 밀도(PSD) 및 높이 프로파일이 사용됩니다.
(i) 표면의 준2차원 정규화된 전력 스펙트럼 밀도(Q2D-PSD)는 그림 1과 2에 SEM 이미지로 표시됩니다. 1과 2. PSD가 정규화되었으므로 합 신호의 감소는 다음과 같아야 합니다. 이는 상수 부분(k \(\le\) 0.7 µm\(^{-1}\), 표시되지 않음), 즉 매끄러움의 증가로 이해됩니다.(ii) 해당 평균 표면 높이 프로파일.포지셔닝 플랫폼 이동 방향에 대한 샘플 온도 \(T_s\), 중첩 \(o_{\mathrm {p}}\) 및 레이저 편광 E가 모든 플롯에 표시됩니다.
SEM 이미지의 느낌을 정량화하기 위해 x 또는 y 방향의 모든 1차원(1D) 전력 스펙트럼 밀도(PSD)를 평균하여 각 매개변수 세트에 대해 최소 3개의 SEM 이미지에서 평균 정규화된 전력 스펙트럼을 생성했습니다.해당 그래프는 신호의 주파수 이동과 스펙트럼에 대한 상대적 기여도를 보여주는 그림 3i에 표시됩니다.
그림에.3ia, c, e에서 DLIP 피크는 \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4.5 µm)\(^{-1}\) = 1.4 µm \ ( ^{- 1}\) 또는 중첩이 증가함에 따라 그에 상응하는 더 높은 고조파 \(o_{\mathrm {p))\).기본 진폭의 증가는 LRIB 구조의 강력한 개발과 관련이 있습니다.더 높은 고조파의 진폭은 경사가 가파를수록 증가합니다.제한 사례인 직사각형 함수의 경우 근사에는 가장 많은 수의 주파수가 필요합니다.따라서 PSD의 약 1.4μm\(^{-1}\) 피크와 해당 고조파를 홈 모양에 대한 품질 매개변수로 사용할 수 있습니다.
반대로, 그림 3(i)b,d,f에서 볼 수 있듯이 가열된 샘플의 PSD는 각 고조파에서 신호가 적고 더 약하고 더 넓은 피크를 나타냅니다.또한, 그림.3(i)f는 2차 고조파 신호가 기본 신호를 초과함을 보여줍니다.이는 가열된 샘플의 더 불규칙하고 덜 뚜렷한 DLIP 구조를 반영합니다(\(T_s\) = 21\(^\circ\)C와 비교).또 다른 특징은 중첩 \(o_{\mathrm {p}}\)이 증가함에 따라 결과 LSFL-I 신호가 더 작은 파수(더 긴 주기) 쪽으로 이동한다는 것입니다.이는 DLIP 모드 가장자리의 가파른 증가와 입사각의 국부적 증가로 설명할 수 있습니다14,33.이러한 추세에 따라 LSFL-I 신호의 확장도 설명할 수 있습니다.가파른 경사면 외에도 DLIP 구조의 바닥과 마루 위에 평평한 영역이 있어 더 넓은 범위의 LSFL-I 주기를 허용합니다.흡수성이 높은 재료의 경우 LSFL-I 기간은 일반적으로 다음과 같이 추정됩니다.
여기서 \(\theta\)는 입사각이고 아래 첨자 s와 p는 서로 다른 편광을 나타냅니다.
그림 4에 표시된 것처럼 DLIP 설정의 입사면은 일반적으로 위치 지정 플랫폼의 이동에 수직이라는 점에 유의해야 합니다(재료 및 방법 섹션 참조).따라서 s-편광은 원칙적으로 스테이지의 이동과 평행하고 p-편광은 스테이지의 이동과 수직입니다.방정식에 따르면.(1) s-편광의 경우 LSFL-I 신호가 더 작은 파수로 확산되고 이동하는 것이 예상됩니다.이는 트렌치 깊이가 증가함에 따라 \(\theta\) 및 각도 범위 \(\theta\pm\delta\theta\)가 증가하기 때문입니다.이는 그림 3ia, c, e의 LSFL-I 피크를 비교하면 알 수 있습니다.
그림에 표시된 결과에 따르면.그림 1c에서 LSFL\(_\mathrm {edge}\)은 그림의 해당 PSD에도 표시됩니다.3ie.그림에.3ig,h는 p-편광에 대한 PSD를 보여줍니다.DLIP 피크의 차이는 가열된 샘플과 가열되지 않은 샘플 사이에서 더욱 두드러집니다.이 경우 LSFL-I의 신호는 DLIP 피크의 더 높은 고조파와 중첩되어 레이저 파장 근처의 신호에 추가됩니다.
결과를 더 자세히 논의하기 위해 그림 3ii는 다양한 온도에서 DLIP 선형 높이 분포의 펄스 간의 구조적 깊이와 중첩을 보여줍니다.표면의 수직 높이 프로파일은 DLIP 구조 중심 주위의 10개의 개별 수직 높이 프로파일을 평균하여 구했습니다.적용된 각 온도에 대해 펄스 중첩이 증가함에 따라 구조의 깊이가 증가합니다.가열된 샘플의 프로파일은 평균 피크 대 피크(pvp) 값이 s-편광의 경우 0.87μm, p-편광의 경우 1.06μm인 홈을 보여줍니다.대조적으로, 가열되지 않은 샘플의 s-편광 및 p-편광은 각각 1.75μm 및 2.33μm의 pvp를 나타냅니다.해당 pvp는 그림의 높이 프로필에 표시되어 있습니다.3ii.각 PvP 평균은 8개의 단일 PvP를 평균하여 계산됩니다.
또한, 그림.3iig,h는 포지셔닝 시스템과 홈 이동에 수직인 p-편광 높이 분포를 보여줍니다.p-편광의 방향은 1.75μm pvp의 s-편광에 비해 2.33μm에서 pvp가 약간 더 높기 때문에 홈의 깊이에 긍정적인 영향을 미칩니다.이는 결국 포지셔닝 플랫폼 시스템의 홈과 움직임에 해당합니다.이 효과는 p-편광의 경우에 비해 s-편광의 경우 더 작은 구조로 인해 발생할 수 있으며(그림 2f, h 참조) 이에 대해서는 다음 섹션에서 자세히 설명합니다.
논의의 목적은 가열된 샘플의 경우 주요 LIPS 등급(LSFL-I에서 LSFL-II로)의 변화로 인한 홈 깊이의 감소를 설명하는 것입니다.따라서 다음 질문에 대답하십시오.
첫 번째 질문에 대답하려면 절제 감소를 담당하는 메커니즘을 고려해야 합니다.수직 입사각의 단일 펄스에 대해 절제 깊이는 다음과 같이 설명할 수 있습니다.
여기서 \(\delta _{\mathrm {E}}\)는 에너지 침투 깊이이고, \(\Phi\) 및 \(\Phi _{\mathrm {th}}\)는 흡수 플루언스와 절제 플루언스입니다. 임계값, 각각34 .
수학적으로, 에너지 침투 깊이는 절제 깊이에 곱셈 효과를 갖는 반면, 에너지 변화는 로그 효과를 갖습니다.따라서 플루언스 변화는 \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\)만큼 \(\Delta z\)에 영향을 미치지 않습니다.그러나 강한 산화(예: 산화 크롬의 형성으로 인해)는 Cr-Cr 결합에 비해 Cr-O35 결합이 더 강해져서 절제 임계값이 증가합니다.결과적으로, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\)는 더 이상 만족되지 않으며, 이는 에너지 플럭스 밀도가 감소함에 따라 절제 깊이가 급격히 감소하게 됩니다.또한, LSFL-II의 산화 상태와 주기 사이의 상관관계가 알려져 있는데, 이는 나노구조 자체의 변화와 표면 산화로 인한 표면의 광학적 특성으로 설명할 수 있다30,35.따라서 흡수 플루언스 \(\Phi\)의 정확한 표면 분포는 구조 주기와 산화물 층 두께 사이의 상호 작용의 복잡한 역학에 기인합니다.기간에 따라 나노구조는 장의 급격한 증가, 표면 플라즈몬의 여기, 특별한 광 전달 또는 산란으로 인해 흡수된 에너지 플럭스의 분포에 큰 영향을 미칩니다.따라서 \(\Phi\)는 표면 근처에서 매우 불균일하며 \(\delta _ {E}\)는 아마도 하나의 흡수 계수 \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} }로는 더 이상 가능하지 않습니다. 전체 표면 근처 부피에 대한 ^ { -1} \about \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\).산화막의 두께는 응고 시간에 크게 좌우되기 때문에[26] 명명법 효과는 시료 온도에 따라 달라집니다.보충 자료의 그림 S1에 표시된 광학 현미경 사진은 광학 특성의 변화를 나타냅니다.
이러한 효과는 그림 1d, e 및 2b, c 및 3 (ii) b, d, f의 작은 표면 구조의 경우 더 얕은 트렌치 깊이를 부분적으로 설명합니다.
LSFL-II는 반도체, 유전체 및 산화되기 쉬운 재료에서 형성되는 것으로 알려져 있습니다.후자의 경우 표면 산화물 층의 두께가 특히 중요합니다.수행된 EDX 분석에서는 구조화된 표면에 표면 산화물이 형성되는 것으로 나타났습니다.따라서 가열되지 않은 샘플의 경우 주변 산소가 기체 입자의 부분적 형성과 표면 산화물의 부분적 형성에 기여하는 것으로 보입니다.두 현상 모두 이 과정에 중요한 기여를 합니다.반대로 가열된 시료의 경우 다양한 산화 상태의 금속 산화물(SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO 등)이 확실히 38로 찬성합니다.필요한 산화물 층 외에도 필요한 하위 파장(d형) 강도 모드를 형성하려면 하위 파장 거칠기, 주로 높은 공간 주파수 LIPSS(HSFL)가 필요합니다.최종 LSFL-II 강도 모드는 HSFL 진폭과 산화물 두께의 함수입니다.이 모드의 이유는 HSFL에 의해 산란된 빛과 재료로 굴절되어 표면 유전체 재료 내부에서 전파되는 빛의 원거리 간섭 때문입니다.보충 자료 섹션의 그림 S2에 있는 표면 패턴 가장자리의 SEM 이미지는 기존 HSFL을 나타냅니다.이 외부 영역은 강도 분포의 주변에 의해 약하게 영향을 받아 HSFL이 형성될 수 있습니다.강도 분포의 대칭성으로 인해 이 효과는 스캐닝 방향을 따라도 발생합니다.
샘플 가열은 여러 가지 방식으로 LSFL-II 형성 과정에 영향을 미칩니다.한편, 샘플 온도 \(T_\mathrm{s}\)의 증가는 용융층의 두께보다 응고 및 냉각 속도에 훨씬 더 큰 영향을 미칩니다.따라서 가열된 시료의 액체 계면은 오랜 시간 동안 주변 산소에 노출됩니다.또한, 지연된 응고는 액체 강철과 산소 및 산화물의 혼합을 증가시키는 복잡한 대류 과정의 개발을 가능하게 합니다.이는 확산에 의해서만 형성된 산화물 층의 두께를 비교함으로써 입증될 수 있습니다(\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) 해당 응고 시간은 \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns이고, 확산 계수는 \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2\)/s) LSFL-II 형성에서는 상당히 더 높은 두께가 관찰되었거나 필요했습니다30.반면, 가열은 HSFL의 형성에도 영향을 미치므로 LSFL-II d형 강도 모드로 전환하는 데 필요한 산란 물체도 영향을 받습니다.표면 아래에 갇힌 나노공극의 노출은 HSFL39 형성에 나노공극이 관여함을 시사합니다.이러한 결함은 필요한 고주파 주기 강도 패턴으로 인해 HSFL의 전자기적 기원을 나타낼 수 있습니다.또한, 이러한 생성된 강도 모드는 나노공극이 많을수록 더욱 균일해집니다.따라서 HSFL 발생률이 증가하는 이유는 \(T_\mathrm{s}\)가 증가함에 따라 결정 결함의 동역학이 변화하는 것으로 설명할 수 있습니다.
최근 실리콘의 냉각 속도는 고유의 격자간 과포화 및 전위 형성과 함께 점 결함의 축적에 대한 핵심 매개변수라는 것이 밝혀졌습니다40,41.순수 금속의 분자 역학 시뮬레이션은 빠른 재결정화 동안 공극이 과포화되어 금속의 공극 축적이 유사한 방식으로 진행된다는 것을 보여주었습니다.또한, 최근 은에 대한 실험적 연구는 점 결함의 축적으로 인한 공극 및 클러스터 형성 메커니즘에 중점을 두고 있습니다45.따라서 시료의 온도가 증가하고 그에 따른 냉각 속도가 감소하면 HSFL의 핵인 공극 형성에 영향을 줄 수 있습니다.
공석이 공동 및 그에 따른 HSFL의 필수 전구체인 경우 샘플 온도 \(T_s\)는 두 가지 영향을 주어야 합니다.한편, \(T_s\)는 재결정 속도에 영향을 미치고 결과적으로 성장된 결정의 점 결함 농도(공극 농도)에 영향을 줍니다.한편, 응고 후의 냉각속도에도 영향을 미쳐 결정(40,41) 내 점결함의 확산에도 영향을 준다.또한 응고 속도는 결정학적 방향에 따라 달라지므로 점 결함의 확산과 마찬가지로 이방성이 높습니다.이 전제에 따르면, 물질의 이방성 반응으로 인해 빛과 물질의 상호 작용은 이방성이 되며, 이는 결국 결정론적 에너지 방출을 증폭시킵니다.다결정 재료의 경우 이러한 동작은 단일 입자의 크기에 의해 제한될 수 있습니다.실제로 LIPSS 형성은 입자 방향에 따라 입증되었습니다.따라서 결정화 속도에 대한 샘플 온도\(T_s\)의 영향은 결정 방향의 영향만큼 강하지 않을 수 있습니다.따라서, 서로 다른 결정립의 서로 다른 결정학적 방향은 각각 HSFL 또는 LSFL-II의 공극 및 응집 증가에 대한 잠재적인 설명을 제공합니다.
이 가설의 초기 징후를 명확히 하기 위해 원시 샘플을 에칭하여 표면 가까이에 결정립이 형성되었음을 나타냅니다.그림의 곡물 비교.S3은 보충 자료에 나와 있습니다.또한 LSFL-I과 LSFL-II는 가열된 샘플에서 그룹으로 나타났습니다.이 클러스터의 크기와 기하학적 구조는 입자 크기에 해당합니다.
더욱이 HSFL은 대류 기원으로 인해 낮은 자속 밀도에서 좁은 범위에서만 발생합니다.따라서 실험에서 이는 아마도 빔 프로파일의 주변에서만 발생할 수 있습니다.따라서 HSFL은 비산화되거나 약하게 산화된 표면에 형성되었으며, 이는 처리된 샘플과 처리되지 않은 샘플의 산화물 분율을 비교할 때 명백해졌습니다(표 참조: 예).이는 산화물 층이 주로 레이저에 의해 유도된다는 가정을 확인시켜 줍니다.
LIPSS 형성은 일반적으로 펄스 간 피드백으로 인한 펄스 수에 따라 달라지므로 펄스 중첩이 증가함에 따라 HSFL은 더 큰 구조로 대체될 수 있습니다.덜 규칙적인 HSFL은 LSFL-II의 형성에 필요한 덜 규칙적인 강도 패턴(d-모드)을 초래합니다.따라서 \(o_\mathrm {p}\)의 중첩이 증가함에 따라(de의 그림 1 참조) LSFL-II의 규칙성은 감소합니다.
본 연구에서는 레이저 구조의 DLIP 처리된 스테인리스강의 표면 형태에 기판 온도가 미치는 영향을 조사했습니다.기판을 21°C에서 250°C로 가열하면 절제 깊이가 s-편광에서 1.75μm에서 0.87μm로, p-편광에서 2.33μm에서 1.06μm로 감소하는 것으로 나타났습니다.이러한 감소는 LIPSS 유형이 LSFL-I에서 LSFL-II로 변경되었기 때문에 발생하며, 이는 더 높은 샘플 온도에서 레이저 유도 표면 산화물 층과 관련됩니다.또한 LSFL-II는 산화 증가로 인해 임계값 플럭스를 증가시킬 수 있습니다.높은 펄스 중첩, 평균 에너지 밀도 및 평균 반복률을 갖는 이 기술 시스템에서 LSFL-II의 발생은 샘플 가열로 인한 전위 역학의 변화에 의해서도 결정되는 것으로 가정됩니다.LSFL-II의 응집은 입자 방향에 따른 나노공극 형성으로 인해 LSFL-II의 전구체로서 HSFL이 발생하는 것으로 가정됩니다.또한, 구조주기와 구조주기의 대역폭에 대한 분극 방향의 영향을 연구합니다.절제 깊이 측면에서 p-편광이 DLIP 프로세스에 더 효율적인 것으로 나타났습니다.전반적으로, 이 연구는 맞춤형 표면 패턴을 생성하기 위해 DLIP 절제 깊이를 제어하고 최적화하는 일련의 공정 매개변수를 밝혀냈습니다.마지막으로, LSFL-I에서 LSFL-II로의 전환은 전적으로 열 구동이며 열 축적 증가로 인해 일정한 펄스 중첩이 발생하면 반복 속도가 약간 증가할 것으로 예상됩니다.이러한 모든 측면은 예를 들어 다각형 스캐닝 시스템49의 사용을 통해 DLIP 프로세스를 확장하려는 다가오는 과제와 관련이 있습니다.열 축적을 최소화하려면 다음 전략을 따를 수 있습니다. 다각형 스캐너의 스캐닝 속도를 가능한 한 높게 유지하고 더 큰 레이저 스폿 크기를 활용하고 스캐닝 방향에 직교하며 최적의 절제를 사용합니다.fluence 28. 또한 이러한 아이디어를 통해 DLIP를 사용하여 고급 표면 기능화를 위한 복잡한 계층적 지형을 생성할 수 있습니다.
본 연구에서는 두께 0.8mm의 전해연마 스테인레스 강판(X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304)을 사용하였다.표면의 오염 물질을 제거하기 위해 레이저 처리 전에 샘플을 에탄올로 조심스럽게 세척했습니다(에탄올 절대 농도 \(\ge\) 99.9%).
DLIP 설정은 그림 4에 나와 있습니다. 샘플은 파장이 532nm이고 최대 반복 속도가 50MHz인 12ps 초단 펄스 레이저 소스가 장착된 DLIP 시스템을 사용하여 구성되었습니다.빔 에너지의 공간 분포는 가우스입니다.특별히 설계된 광학 장치는 이중 빔 간섭계 구성을 제공하여 샘플에 선형 구조를 생성합니다.초점 거리가 100mm인 렌즈는 6.8\(^\circ\)의 고정 각도로 표면에 두 개의 추가 레이저 빔을 겹쳐서 약 4.5μm의 공간 주기를 제공합니다.실험 설정에 대한 자세한 내용은 다른 곳에서 찾을 수 있습니다.
레이저 가공 전에 샘플을 특정 온도의 가열판 위에 놓습니다.가열판의 온도는 21°C와 250°C로 설정되었습니다.모든 실험에서 광학 장치에 먼지가 쌓이는 것을 방지하기 위해 배기 장치와 함께 압축 공기의 가로 제트를 사용했습니다.x, y 스테이지 시스템은 구조화 중에 샘플의 위치를 지정하도록 설정됩니다.
포지셔닝 스테이지 시스템의 속도는 각각 99.0에서 99.67\(\%\)의 펄스 간의 중첩을 얻기 위해 66에서 200mm/s로 변경되었습니다.모든 경우에 반복률은 200kHz로 고정되었고 평균 전력은 4W로 펄스당 에너지는 20μJ였습니다.DLIP 실험에 사용된 빔 직경은 약 100μm이며, 결과적인 피크 레이저 에너지 밀도는 0.5J/cm\(^{2}\)입니다.단위 면적당 방출된 총 에너지는 \(o_{\mathrm {p}}\) = 99.0 \(\%\), 100 J/cm에 대해 50 J/cm\(^2\)에 해당하는 최대 누적 플루언스입니다. \(o_{\mathrm {p))\)=99.5\(\%\)의 경우 \(^2\) 및 \(o_{ \mathrm {p} }\의 경우 150 J/cm\(^2\) ) = 99.67\(\%\).\(\lambda\)/2 플레이트를 사용하여 레이저 빔의 편광을 변경합니다.사용된 각 매개변수 세트에 대해 약 35 × 5mm\(^{2}\)의 영역이 샘플에 텍스처링됩니다.모든 구조화된 실험은 산업적 적용성을 보장하기 위해 주변 조건에서 수행되었습니다.
샘플의 형태는 50x 배율과 광학 및 수직 해상도가 각각 170 nm 및 3 nm인 공초점 현미경을 사용하여 검사했습니다.수집된 지형 데이터는 표면 분석 소프트웨어를 사용하여 평가되었습니다.ISO 1661051에 따라 지형 데이터에서 프로필을 추출합니다.
샘플은 또한 6.0 kV의 가속 전압에서 주사 전자 현미경을 사용하여 특성화되었습니다.샘플 표면의 화학적 조성은 15 kV의 가속 전압에서 에너지 분산형 X선 분광기(EDS) 부착 장치를 사용하여 평가되었습니다.또한, 50x 대물렌즈를 갖춘 광학 현미경을 사용하여 샘플 미세 구조의 과립 형태를 결정했습니다. 그 전에 샘플을 염산 및 질산 농도가 15~20\(\%\) 및 1\(인 스테인레스 스틸 얼룩에서 50\(^\circ\)C의 일정한 온도에서 5분간 에칭했습니다. -<\)5\(\%\)입니다. 그 전에 샘플을 염산 및 질산 농도가 15~20\(\%\) 및 1\(인 스테인레스 스틸 얼룩에서 50\(^\circ\)C의 일정한 온도에서 5분간 에칭했습니다. -<\)5\(\%\)입니다. Перед этим образцы traвили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти minut в краске из нержавеквей стали соля ной и азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. 그 전에 샘플을 염산과 질산 농도가 15-20\(\%\) 및 1\( -<\)5 \( \%\) 각각.이전에 样품은 不锈钢染color液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸和硝酸浓島为15–20 \(\%\) 와1\( -<\)5 \ (\%\)，분할。에서 此之前，样품은 不锈钢染color液中以50\(^\circ\)C (\%\)，分别。그 전에 샘플을 염산과 질산 농도가 15-20\(\%\) 및 1인 스테인레스강용 염색 용액에서 50\(^\circ\)C의 일정한 온도에서 5분간 산세척했습니다. \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) 각각.
(1) 레이저 빔, (2) \(\lambda\)/2 플레이트, (3) 특정 광학 구성을 갖춘 DLIP 헤드, (4)를 포함하는 2빔 DLIP 설정의 실험 설정에 대한 개략도 ) 핫 플레이트, (5) 교차 유체, (6) x, y 위치 지정 단계 및 (7) 스테인레스 스틸 시편.왼쪽에 빨간색 원으로 표시된 두 개의 중첩된 빔은 \(2\theta\) 각도(s- 및 p-편광 모두 포함)로 샘플에 선형 구조를 생성합니다.
현재 연구에서 사용 및/또는 분석된 데이터세트는 합당한 요청이 있을 경우 각 저자에게 제공됩니다.
게시 시간: 2023년 1월 7일